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固相萃取柱在操作方面有什么事項呢?

更新時間:2024-09-24      點擊次數(shù):448
  固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的樣品前處理裝置,主要用于萃取、分離、濃縮樣品中的目標化合物。柱基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附和選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離和凈化。其原理是利用化學吸附、離子交換、氫鍵作用、范德華力等作用力,使目標分子從樣品中被富集到某種吸附劑上,并通過清洗和洗脫步驟分離出來。
  固相萃取柱大都以聚丙烯(PP)為材料的注射針筒型裝置,柱管以毫升(mL)作為單位,常見的規(guī)格有1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等。柱管上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。柱內裝有兩片以聚乙烯(PE)或玻璃纖維為材料的篩板,主要起到固定吸附劑和過濾作用。兩個篩板中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料),常見的填料包括硅膠基質吸附劑、聚合物基質吸附劑和離子交換吸附劑等。
  固相萃取柱的操作事項:
  1、預處理
  目的:預處理是為了潤濕和活化固相萃取填料,除去填料中可能存在的雜質,減少污染。
  方法:使用一定量溶劑沖洗萃取柱,反相類型的固相萃取通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇;正相類型則用樣品所在的有機溶劑來預處理。
  2、上樣
  方法:將樣品倒入活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑,此時,樣品中的目標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
  3、洗去干擾物質
  目的:為了除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組分。
  方法:一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失。
  4、脫及收集分析物
  方法:選擇適當?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。
  注意事項:為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。
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